Il grado di test di test di sostituzione del carbossimetil cellulosa di sodio

1. Metodo di test

Il campione viene lavato con etanolo per rimuovere il sale solubile, quindi essiccato e bruciato ad alta temperatura. Il residuo è ossido di sodio, disciolto in acqua per formare idrossido di sodio, aggiungere una soluzione di titolazione standard di acido solforico sovradosaggio, usando una soluzione di titolazione standard di idrossido di sodio che titola acido solforico in eccesso, calcolando il valore medio del gruppo carbossilmetilico in ogni unità di glice di gliceo anidro. Il valore medio del gruppo carbossilmetilico è il grado di sostituzione.

2. Materiali e reagenti

1) Etanolo anidro

2) Soluzione di etanolo: prendere 90 ml di etanolo, diluito con acqua a 100 ml.

3) Soluzione di titolazione standard di acido solforico:

4) Soluzione di titolazione standard di idrossido di sodio:

5) Soluzione indicatore rosso metilico: 1 g/l.

3. Attrezzatura di prova

1) Crucible di sabbia di vetro: apertura della piastra del filtro 15μm ~ 40μm

2) Crogiola di porcellana: 20ml-25 ml.

4. Passaggi

Pesare circa 1,5 g di campioni e posizionare in un crogiolo di sabbia di vetro e lavare più volte con una soluzione di etanolo che preriscaldava da 50 ° C a 70 ° C (ogni volta che il crogiolo di sabbia di vetro è riempito con soluzione di etanolo) fino a aggiungere una goccia di cromato di potassio Soluzione e una goccia Il filtrato di nitrato d'argento La soluzione è stata mostrata colore rosso in mattoni, significa che il lavaggio è stato fatto, altrimenti dovrebbe continuare a lavarsi, generalmente lavarsi 5 volte. L'ultima volta usare il lavaggio anidro etanolo, mettere il campione lavato nel crogiolo di sabbia di vetro Con 120 ℃ ± 2 ℃ asciugatura 2H (quando è passato 1H, il campione di crogiolo di sabbia di vetro deve essere bussato per essere allentato).

Combinato con il coperchio e si è spostato nell'asciugatrice e raffreddato a temperatura ambiente. Pesare circa 1 g di campione, accurato a 0,0002 g, posizionato nel crogiolo di porcellana, sul forno elettrico carbonizzato senza fumo, messo nel forno ad alta temperatura 300 ℃, riscaldando fino a 700 ℃ ± 25 ℃, tieniti caldo per 15 minuti, girare Fuori dalla potenza, fresco a 200 ℃ sotto, messo nel becher da 250 ml, aggiungi 100 ml di acqua e 50 ml ± 0,05 ml di soluzione di titolazione standard di acido solforico, riscaldando il becher sul forno elettrico, bollendo lentamente 10 minuti, aggiungi 2 gocce ~ 3 gocce di metilico Soluzione di indicatore rosso, raffreddamento, con soluzione di titolazione standard di idrossido di sodio titolato in colore rosso appena sbiadito.

5. Calcolo dei risultati del test:

Grado di sostituzione: XD.S, secondo il calcolo di A.2 e A.3.

C _B - Il numero di moli di carbossimetil nel campione, l'unità è millimoles per grammo;

V ₁ - Volume della soluzione di titolazione standard di acido solforico, unità è millilitri;

C ₁ - La concentrazione effettiva della soluzione di titolazione standard di acido solforico, l'unità è moli per litro (mol / L);

V ₂ - Volume della soluzione di titolazione standard di idrossido di sodio, unità è millilitri (ML);

C ₂ - La concentrazione effettiva della soluzione di titolazione standard di idrossido di sodio, unità è moli per litro (mol / L);

M -Il peso del campione, unità è grammi (g);

0,162-La massa molare di un peso unitario di glucosio in cellulosa, l'unità è grammi per millimolare (g / mmol);

0,080 - Il gruppo carbossimetil di sodio in massa millimolare, l'unità è grammi per millimolare (g / mmol);

Il risultato del calcolo indica 2 cifre dopo il punto decimale. La media aritmetica dei risultati di due misurazioni parallele è stata presa a causa delle determinazioni.

La differenza assoluta non è oltre 0,02.